게시판 > 질답게시판 > 메조포러스 SBA-15 합성에 관한 질문 드립니다.

스테파노 Stefano

09-11-20 14:33

(0) 반응메카니즘을 모르고 합성하면 폭발하는 반응이 일어날 지도 모르는데 어떻게 실험을 하게되었는지..
우선 질문자의 가장 가까운 곳에서부터 찾아보세요. 도움을 주실 분도 계시고, 관련서적도 있을 것이고....
진리는 먼곳에 떨어져 있지 않습니다. 바로 곁에 있지요.

(1) 반응수율..
aA + bB -------------> cC + dD + eE + ... 의 반응에서 기준물질(Liminting Material)이 A라고 보고 식을 고쳐 쓰면
A +(b/a)B----------> c/a C + d/a D + e/a E + ... .......................(1)
따라서 기준물질 1몰이 100% 반응한다면 c/a 몰의 C, d/a 몰의 D, e/a 몰의 E, ... 등이 생성될 것이므로
만일 C가 주생성물질이라면 다음가 같이 계산됩니다. 기준물질이나 생성물질이 다르면 다르게 표시해야 하겠지요.
수율, % = (c/a)*(생성된 원했던 물질 C의 몰수)/(투입한 기준물질 A의 몰수)*100% ..........(2)

(2) 기준물질이 뭐고, 생성물질이 무엇이며,
c/a, d/a, e/a,... 등의 값들을 모르면 (2)식으로 계산할 수가 없습니다.
아직 P123 과 TEOS, SBA-15 등이 뭔지도 모른 상태라면 ... 수율계산은 당분간은 잊어버리세요.

(3) 지리를 모르는 나라에 가서, 모르는 곳을 찾아가, 무엇을 할 지도 모른다는 것---
이것은 한가한, 아니면 인생을 포기한 사람이 목적이나 의미, 또는 생각도 없이 여행하는 것과 같아서 귀한 인생을 낭비하는 부질없는 짓일 뿐입니다.

바젤 y7657

09-11-20 16:02

p123 및 TEOS 등의 물질등을 조사를 통해서 실험을 마친 상태여서요.^^ 아쉬운 점은 각 성분들이 어떤 역할을 하는지에 대한 정보들은 이미 완료된 상태입니다만 아쉬운게 합성에 관한 메커니즘에 대한 자료에 대한 조사가 매우 부족하여 여기 저기 다닙니다만 이미 석사 과정을 밟고 계신 분께서 가지고 계신다고 합니다만 이왕이면 제 힘으로 해볼려고 합니다.^^
\ 스테파노님의 충고 정말 감사드립니다. 후에 여기 답글에 제가 계산한 그 과정과 메커니즘에 대해 기재하겠습니다. 인터넷 화학 공학 사이트를 보면 볼수록 여기에 제가 기여를 할 수 있는 일이 있는게 그저 행복합니다.^^ 감사드립니다.

스테파노 Stefano

09-11-20 18:05

(0) p123 및 TEOS 등과 같은 "암호" 혹은 "약어"로 나타내면 독자가 알아볼 수 없기 때문에 그리 답한 것입니다. 인터넷 게시판에 질문할 경우 대부분의 독자가 모르는 이들 암호나 약어를 사용하는 것은 예의에 어긋나는 일입니다. 연구논문을 쓰는 경우에도 맨처음에는 모두 풀어써 준 다음 약어를 써줍니다.

물론 바젤님은 이미 이들 물질에 대해 잘 조사했으리라 생각하고 있었습니다.

(1) 수율 수식이 틀려있었습니다. 아래와 같이 수정합니다.
수율, % = (a/c)*(생성된 원했던 물질 C의 몰수)/(투입한 기준물질 A의 몰수)*100% ..........(2)

(2) TEOS는 아래의 물질일 것으로 보이는데 맞나요?
http://webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?Name=TEOS&Units=SI
그렇다면 p123이라는 물질이 무엇인지도 소개해 주세요. 대략적인 반응식을 함께 추정해 보도록 하지요.

(3) (전혀 다른 이야기일지도 모르지만) 만일 Si와 결합한 Ethoxide의 일부가 다른 Alcohol(R-OH)과 치환(Interchange)되는 반응이고 치환되는 Alcohol의 갯수도 제각각 다른 경우라고 하면 각각의 선택성을 알아볼 필요가 있고 혼합물에서의 전체 평균적 치환반응 수율을 계산해야 할 것입니다.

x R-OH + y TEOS -----------> t Si(-OR)4 + u Si(-OC2H5)(-OR)3 + v Si(-OC2H5)2(-OR)2 + w Si(-OC2H5)3(-OR) + m C2H5OH

따라서 반응기 내에서 일어나는 반응들이 무엇인가가 규명되고 그중 어느 물질에 대한 선택성(Selectivity)이 얼마인지가 중요하지요. 또한 TEOS를 기준으로 한 수율인지, R-OH를 기준으로 수율을 계산해야 하는지..

바젤 y7657

09-11-21 17:44

제가 실수가 많네요.^^ 앞으로는 유의하겠습니다. 저희 주변분들은 다 그렇게들 말씀하셔서 그냥 통상적으로 많이 사용하는 물질인 줄 알고 그랬는데 죄송합니다.^^;;;

p123 : poly(ethylene glycol)-block-poly(propylene glycol)-block-poly(ethylene glycol)로 약어로 EO(20)PO(20)EO(20) 이라고 하고 그 분자량이 5800 입니다. 계면활성제 이더라구요.

TEOS : Tetraethylorthosilicate(TEOS) 라고 합니다. 그 분자량이 208 정도로 이게 4에틸 올수 규소 라고 합니다. 리플 달아주신 사이트에서 확인을 해보니 같은 물질입니다.

SBA-15는 Meso-porous materaial의 한 종류이며 SBA는 Santa Barbara의 약자입니다. 일차원의 나노기공들이 규칙적으로 육방 배열을하고 있는 형태입니다. 그 특으로는 다음과 같습니다.
- 특징 : 산성분위기(pH 1~2)에서 제조하며 세공경 5~30nm, 세공벽 3~6nm 으로 hydrothermal stability 우수하다고 합니다.

수행한 실험을 좀더 상세하게 말씀드리면 다음과 같습니다.
p123 20g을 400ml 1M HCl 섭씨40도 에서 믹싱을 하게 됩니다.
균일 혼합물을 얻은 후에 40도 40g TEOS를 넣은 후 24시간 유지하게 됩니다.
Autolacve에서 100도씨에 72시간 유지하는 것으로 실험을 종료하게 됩니다.

SBA-15 메조포러스로 저명한 논문을 찾아보니 실험적 데이터들과 간략한 합성 과정이 나와있어서 여러 사람들과 토의를 해본 결과 확실히 수득률을 알려면 스테파노님께서 말씀하셨던 것처럼 반응식을 알아야 할듯 합니다. 지금은 실리카가 되어야할 SBA-15 물질이므로 TEOS를 1몰로 기준을 하고 하나씩 유추해 볼려고 합니다.

스테파노님 통해서 아직 제가 많이 부족한걸 느끼곤 합니다.^^;;; 나름 대학원을 준비하는 학생이지만 많이 더 배우려는 자세로 임하겠습니다. 여러모로 감사드립니다. 많은 충고 부탁드리겠습니다.

제가 실수가 많네요.^^ 앞으로는 유의하겠습니다. 저희 주변분들은 다 그렇게들 말씀하셔서 그냥 통상적으로 많이 사용하는 물질인 줄 알고 그랬는데 죄송합니다.^^;;;

p123 : poly(ethylene glycol)-block-poly(propylene glycol)-block-poly(ethylene glycol)로 약어로 EO(20)PO(20)EO(20) 이라고 하고 그 분자량이 5800 입니다. 계면활성제 이더라구요.

TEOS : Tetraethylorthosilicate(TEOS) 라고 합니다. 그 분자량이 208 정도로 이게 4에틸 올수 규소 라고 합니다.  리플 달아주신 사이트에서 확인을 해보니 같은 물질입니다.

SBA-15는 Meso-porous materaial의 한 종류이며 SBA는 Santa Barbara의 약자입니다. 일차원의 나노기공들이 규칙적으로 육방 배열을하고 있는 형태입니다. 그 특으로는 다음과 같습니다.
  - 특징 : 산성분위기(pH 1~2)에서 제조하며 세공경 5~30nm, 세공벽 3~6nm 으로 hydrothermal stability 우수하다고 합니다.

수행한 실험을 좀더 상세하게 말씀드리면 다음과 같습니다.
p123 20g을 400ml 1M HCl  섭씨40도 에서 믹싱을 하게 됩니다. 
균일 혼합물을 얻은 후에 40도 40g TEOS를 넣은 후 24시간 유지하게 됩니다.
Autolacve에서 100도씨에 72시간 유지하는 것으로 실험을 종료하게 됩니다.

SBA-15 메조포러스로 저명한 논문을 찾아보니 실험적 데이터들과 간략한 합성 과정이 나와있어서 여러 사람들과 토의를 해본 결과 확실히 수득률을 알려면 스테파노님께서 말씀하셨던 것처럼 반응식을 알아야 할듯 합니다. 지금은 실리카가 되어야할 SBA-15 물질이므로 TEOS를 1몰로 기준을 하고 하나씩 유추해 볼려고 합니다.

스테파노님 통해서 아직 제가 많이 부족한걸 느끼곤 합니다.^^;;; 나름 대학원을 준비하는 학생이지만 많이 더 배우려는 자세로 임하겠습니다. 여러모로 감사드립니다. 많은 충고 부탁드리겠습니다.