| 전철(T-FE)분석작업 |
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| 작업순서 |
작업방법 |
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| 1)시료칭량 |
*칭량기준:0.2g~0.3g 정도(0.1mg까지 칭량) |
| →코니컬 비커(500mL) 넣음 |
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| 2)분해 |
염산 20mL 첨가 → 시계접시 덮음 → 서열 분해 |
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| 3)1차 환원,산화 |
①SnCl2 (30w/v %) 용액첨가 |
| 황색(FeCl3)→무색(FeCl2) 변색 후 2mL 추가 첨가 |
| ②완전분해후 KMnO4(7W/V %)용액 첨가 |
| 무색(FeCl2) → 황색(FeCl3) 변색후 2mL추가 첨가 |
| ③서열 농축: 10mL 정도 까지 |
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| 4)2차 환원,산화 |
①SnCl2 (10w/v %)용액 첨가 |
| 황색(FeCl3)→무색(FeCl2) 변색 후 한 방울 추가 첨가 |
| ②용액이 뜨거운 상태에서 H2O2(1:9) 용액 첨가 |
| 무색→ 연한 담황색으로 변색 될 때까지 |
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| 5)환원 |
①비커 내벽을 온수로 세척 |
| ②Indigo Carmine(0.1w/v %) 용액 3~4 방울 첨가 → 청색 변색 |
| ③TiCl3용액 첨가 |
| 청색 → 무색 으로 변색될때 까지 |
| ④K2CR2O7(0.1W/V %)용액 첨가 |
| 무색 → 청색으로 변색 될 때 까지 |
| ⑤비커 내벽을 온수로 세척 → 유수 냉각 |
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| 6)적정 |
①철혼산(황산3,인산3, 물14) 30ml |
| ②증류수로 250ml 희석 |
| ③디페닐아민설폰산소다(D.P.A.S) 용액 5~6방울 첨가 |
| ④N/10 -중크롬산칼륨 (K2CR2O7) 표준용액 적정 (종점:녹색 → 자주색) |
1. 이 적정법을 사용하는 이유
2.각단계별 화학반응식
3.각단계를 거치는 이유
4. 1,2차 환원,산화에서 환원했다가 다시 산화하는이유
궁금합니다. 조금아시는 분도 지나가는길에 답변 좀 부탁드려요.
