오래전 학부생 일때 유사한 실험을 한 기억이 나서 몇자 적어 봅니다. 당시는 iso-propylalcohol 열/촉매 분해였는데 실험방법과 분석은 별반 차이가 없을 것 같네요. 우선 간단/신속한 방법을 알려드리면 학과 실험조교에게 찾아가서 기자재 카탈로그 중 '영화과학'이란곳에서 배포한 'SUPELCO'란 책자를 빌려보시기 바랍니다. 국내 모든 대학과 연구소에 배포되어 있으니 1부 정도는 있을 것 입니다. 여기에는 GC에 대한 capillary / Packed column에 대한 정보와 학부와 대학원 수준의 표준 분석 크로마토그램/권장승온프로그램등이 있습니다. Light Voc분석 또한 있습니다.
-실험시 주의사항
시작전 1/8" 혹은 1/4" sus-tube 보온온도를 충분히 지속, 사용 carrier gas만 반응기를 통과시켜 GC로 분석 수분 peak(보통 낮은 능선형태)가 사라질때까지 계속 GC로 분석해 봅니다. 그리고 Propane투입.
반응기에 주입되는 Carrier gas 아마도 값싼 질소겠지요 그리고 GC의 Carrier gas 역시 같은 질소를 사용한다고 가정하고, 반응기에서 나온 product가 sampling(6-port) valve를 통해 자동이든 수동이든 GC jection port와 연결되어 있겠지요. 시료가 Light하니 RT의 충분한 분리를 위해 GC oven온도는 에어컨을 틀어서라도 30도 근처에서 시작하게하십시오. 실제 한국석유품질검사소 같은 기관에서는 냉각기를 달아 0도 혹은 그 이하에서 oven 승온을 시작합니다.
상대적으로 값싼 Packed column을 쓸 수도 있지만 Propane/Propylene의 확실한 분리를 위해 아래의 것을 권장합니다.
Capillary column사용할 경우 기억으로는 'PLOT column' film 두께가 1um정도, 50m정도는 되었던 것 같습니다. 검출기는 FID나 TCD중에 TCD를 권장합니다.
