게시판 > 질답게시판 > 증류탑 리플럭스 온도 관련 문의

모범생 mbsahg

10-11-08 15:48

증류탑 Reflux의 목적은 탑상부의 순도를 증가시키기 위해서 입니다.
R/D(RefluxDraw-off / Draw-off )의 비가 클수록, 또는 Reflux의 온도가 낮을수록 순도는 증가합니다.
그 이유는 증류탑 상부에 저비점 물질과 함께 미량의 고비점 물질이 포함되어있습니다.
그때 Reflux가 공급될때 Liquid phase로 이tray에서는 Reflux flow가 탑상단의 물질의 열을 빼앗게됩니다.
따라서 저비점 물질은 Vapor 상태를 유지하여 탑상부로 갈수있지만 고비점 물질은 탑상부로 올라가지 못하고
액화되어 탑하부로 떨어집니다.
따라서 Reflux flow의 온도가 높아지면 탑상부의 물질의 열을 적게 빼앗기때문에 순도가 떨어집니다.
여기까지가 제가 알고있는 부분입니다.
스테파노님의 자세한 설명 부탁드립니다.

스테파노 Stefano

10-11-08 21:17

(0) Reflux의 목적과 작용 효과에 대해서 모범생님이 정확하게 설명하였습니다.
(1) Reflux 온도는 ColumnTop Temperature 혹은 이보다 낮은 정도가 되는 것이 에너지 효용면에서 가장 유리합니다. Reflux 온도를 포화온도보다 낮추어주면 Reflux Ratio를 늘여주는 효과를 나타냅니다.

증발 잠열이 약 80 kcal/kg 비열이 0.4 kcal/kg/℃ 정도인 Hydrocarbon인 경우 같은 Reflux Flow일 때 포화 온도보다 10℃ 정도 낮게 유지하는 것은 Reflux를 약 5% 늘여주는 효과가 나타납니다. 이런 효과를 "Internal Reflux 효과"라고 부르는데 Column Top에서 온도가 크게 흔들림을 방지함으로써 Distillate의 성분이 안정화 되기 위하여 Subcooling상태로 Reflux 시켜줍니다.

(2) Stripping Column의 경우
질문의 경우와 같이 저비점 성분의 불순물을 Column Top으로 제거하고나서 Bottom으로 주제품을 생산하는 경우에는 Top에서의 Reflux Ratio는 크고 생산량은 작은 경우입니다. 이런 용도의 Column을 "(저비점) Stripping" Column이라고 흔히 부르는데 Stripper Feed 단 아래의 Stripping Section의 단수가 대부분을 차지하고 Feed단 상부 즉 Rectifying Section 의 단수는 Product Loss를 줄이기 위한 목적의 단수로 구성합니다. 이런 경우 Reflux Temperature를 높이게 되면 Distillate중 고비점 성분의 함량이 늘어나 Product 손실이 늘게 됩니다. 대신 Reflux 온도를 낮추면 Product 손실은 줄지만 Reboiler의 Duty와 함께 Condenser의 Duty도 함께 늘어납니다. 최적점은 Loss되는 Product 값과 Utility(냉각)부하비용 및 저비점부산물 값을 고려하여 손실금액이 최소가 되는 점이 됩니다.

대개의 경우 Rectifying Section에 비하여 Stripping Section에서의 Liquid, Vapor 부하가 낮아 Column 직경이 작아지는 경우가 많은데 그렇다면 단 수효를 늘여도 전체의 장치비용이 크게 늘지 않는데 이런 경우라면 Reflux를 늘이거나 Reflux Temperature를 크게 낮추는 것보다는 Rectifying Section의 단수를 더 늘여주는 것이 유리할 것입니다.

(3) 이런 경우 최적화에서 주의해야 할 사항은..
Stripper에서의 Reflux는 Distillate에 섞여있는 Heavy 성분의 함량을 낮추어 주는 목적이지만, Feed중 저비점 함량이 아주 작은 경우라고 하면 Distillate(저비점) 유량도 작아서 여기에 고비점 함량이 비록 높다고 해도 고비점(제품) 물질의 절대 손실량은 그리 많지 않아서 Reflux를 크게 늘여 줌으로서 Utility 비용을 늘이는 것 보다는 고비점 손실을 허용하는 편이 경제적일 수 있다는 것입니다.

이미 설계된 Column인 경우라면 Reflux Ratio와 Reflux Temperature 만으로 최적점을 찾아내야 하는데 만일 Rectifying Section의 단 수를 높여 효과가 큰 경우라고 하면 Column Top을 수정해서라도 최적점을 추구할 수도 있습니다. 비점차가 큰 물질이라고 하면 Feed 단수를 낮추어 운전해도 Bottom의 Spec을 맞추는데 문제가 되지 않는데 그렇다면 간단히 Rectifying Section의 단수만 늘어나는 효과로 Utility 비용을 줄일 수도 있습니다 .

(4)이런 공정조건 변경은 Column Simulator를 이용해서 미리 공정계산해보고 실행에 옮기는 것이 안전하지요.

(0) Reflux의 목적과 작용 효과에 대해서 모범생님이 정확하게 설명하였습니다.   
(1) Reflux 온도는 ColumnTop Temperature 혹은 이보다 낮은 정도가 되는 것이 에너지 효용면에서 가장 유리합니다.  Reflux 온도를 포화온도보다 낮추어주면 Reflux Ratio를 늘여주는 효과를 나타냅니다.

증발 잠열이 약 80 kcal/kg 비열이 0.4 kcal/kg/℃ 정도인 Hydrocarbon인 경우 같은 Reflux Flow일 때 포화 온도보다  10℃ 정도 낮게 유지하는 것은 Reflux를 약 5% 늘여주는 효과가 나타납니다.  이런 효과를 "Internal Reflux 효과"라고 부르는데 Column Top에서 온도가 크게 흔들림을 방지함으로써 Distillate의 성분이 안정화 되기 위하여 Subcooling상태로 Reflux 시켜줍니다.

(2) Stripping Column의 경우
질문의 경우와 같이 저비점 성분의 불순물을 Column Top으로 제거하고나서 Bottom으로 주제품을 생산하는 경우에는 Top에서의 Reflux Ratio는 크고 생산량은 작은 경우입니다.  이런 용도의 Column을 "(저비점) Stripping" Column이라고 흔히 부르는데 Stripper Feed 단 아래의 Stripping Section의 단수가 대부분을 차지하고 Feed단 상부 즉 Rectifying Section 의 단수는 Product Loss를 줄이기 위한 목적의 단수로 구성합니다.  이런 경우 Reflux Temperature를 높이게 되면 Distillate중 고비점 성분의 함량이 늘어나 Product 손실이 늘게 됩니다.  대신 Reflux 온도를 낮추면 Product 손실은 줄지만 Reboiler의 Duty와 함께 Condenser의 Duty도 함께 늘어납니다.  최적점은  Loss되는 Product 값과 Utility(냉각)부하비용 및 저비점부산물 값을 고려하여 손실금액이 최소가 되는 점이 됩니다.

대개의 경우 Rectifying Section에 비하여 Stripping Section에서의 Liquid, Vapor 부하가 낮아 Column 직경이 작아지는 경우가 많은데 그렇다면 단 수효를 늘여도 전체의 장치비용이 크게 늘지 않는데 이런 경우라면 Reflux를 늘이거나 Reflux Temperature를 크게 낮추는 것보다는 Rectifying Section의 단수를 더 늘여주는 것이 유리할 것입니다.

(3) 이런 경우 최적화에서 주의해야 할 사항은..
Stripper에서의 Reflux는 Distillate에 섞여있는 Heavy 성분의 함량을 낮추어 주는 목적이지만, Feed중 저비점 함량이 아주 작은 경우라고 하면 Distillate(저비점) 유량도 작아서 여기에 고비점 함량이 비록 높다고 해도 고비점(제품) 물질의 절대 손실량은 그리 많지 않아서 Reflux를 크게 늘여 줌으로서 Utility 비용을 늘이는 것 보다는 고비점 손실을 허용하는 편이 경제적일 수 있다는 것입니다.

이미 설계된 Column인 경우라면 Reflux Ratio와 Reflux Temperature 만으로 최적점을 찾아내야 하는데 만일 Rectifying Section의 단 수를 높여 효과가 큰 경우라고 하면 Column Top을 수정해서라도 최적점을 추구할 수도 있습니다.  비점차가 큰 물질이라고 하면 Feed 단수를 낮추어 운전해도 Bottom의 Spec을 맞추는데 문제가 되지 않는데 그렇다면 간단히 Rectifying Section의 단수만 늘어나는 효과로 Utility 비용을 줄일 수도 있습니다 .

(4)이런 공정조건 변경은 Column Simulator를 이용해서 미리 공정계산해보고 실행에 옮기는 것이 안전하지요.

모범생 mbsahg

10-11-09 08:48

역시 스테파노님이십니다.^^
답변을 보던 중 궁금한점이 있어서 여쭙습니다.
Reflux flow를 Subcooling시킬때의 온도에 따라 Column top에서 온도가 흔들릴 것입니다.
이때 Reflux되는 온도가 낮을수록 순도는 좋아지지만 얼마나 온도를 낮추어서 공급해야 결정하는 것은 단순히 Column simulation하여 최적화를 찾아내는 것인지 아니면 어떤 기본 원리가 있는지 궁금합니다.

쟁이	10-11-09 11:56

Reflux의 온도를 낮추는 것 (Sub-Cooling)이 분리 순도를 높이는데 도움이 된다고 말하는 것은 처음 듣는 이야기입니다. 만일 상부의 조성의 변화가 아주 적다면 응축하는 Vapor의 Bubble Point에 그다지 큰 변화가 없을 것입니다. 온도를 낮춘다는 것이 조성의 변화에 의한 것은 큰 변화가 생기지 않을 것이므로 온도를 낮추는 것은 Sub-cooling을 말한다고 생각이 됩니다. 단순한 분리를 위한 Column의 Reflux는 Vapor로 나오는 성분의 Bubble Point로 보내는 것이 가장 좋은 것입니다. 온도를 낮게하는 것이 Sub-cooling을 말한다면, Sub-cooling하여 낮은 온도를 Reflux하는 것이 분리에 도움이 된다는 것은 제게는 생소합니다 모범생님의 재 질의에 대한 스테파노님의 답변 궁금합니다.

스테파노 Stefano

10-11-09 13:41

(1) Subcooling 효과
Reflux Liquid의 온도가 낮은 경우 Column Top의 온도가 크게 낮아질 것으로 생각되지만 단시간 동안은 Column Top으로 상승하는 증기가 Column 내부에서 응축되는 Internal Reflux 효과에 의해 저비점 물질의 Liquid가 누적되는데 이 Liquid는 Column 하부로 흘러내기고 시간이 지나면 Reboiller의 Duty를 늘이게 되고 다시 저비점 물질의 양을 상승하여 Top으로 올라오게 됩니다.

증발잠열과 Subcooling의 열량을 비교하면 5℃ Subcooling보다 대개 증발잠열이 40~50배 크기 때문에 저비점이 Column내에 누적되는 Delay Time만 견뎌주고 Reboiler 공급열원이 충분하다면 온도는 곧 회복됩니다. Reflux Ratio를 변경해보는 것 보다, Reflux Temperature를 조금씩 변경하는 편이 운전조건 변화가 완만합니다.

(Distillation Tower가 수동으로 운전되는 경우라고 하면 운전자가 Reflux Drum의 Level이 떨어지고는 것을 발견하고 Reboiler에 공급하는 가열매체의 양을 늘여주게 됩니다. 이러는 사이 실제의 온도는 (Response가 늦어)더 떨어져 있게 됩니다. 그러나 Reflux Drum Level과 Reflux Ratio를 Control 하고 Column내부 온도가 유지되도록 자동조절되는 시스템에서는 어느정도 시간이 지나면 안정화 되도록 운전할 수가 있습니다.)

(2) 최적화를 위한 Reflux Ratio와 Reflux Temperature:
이미 설명한 바와 같이 Reflux의 Subcooling Temperature는 Reflux Ratio를 늘이는 효과와 같다고 했으므로 Reflux Ratio만을 최적화와 관련지어 생각하면 됩니다.

Column 운전시 Distillate의 순도는 Reflux Ratio와 관련이 있지만 어느 정도의 Reflux Ratio를 넘어서면 Purity는 큰 차이를 보이지 않습니다. 따라서 Distillate가 Product일 경우에는 Off-spec이 나오지 않을 정도의 여유를 가지고 Reflux Ratio를 유지하면 됩니다. 너무 여유가 없어 Off-spec 제품이 얻어지면 재증류, 혼합, 등 복잡한 절차가 필요하고 운전잘못이라는 책임을 묻게될 것입니다.

(3) Simulation과 실제 운전조건의 변경
최적화를 위해서는 너무 큰값의 Reflux Ratio를 줄이는 방법이 사용되어야 하지만 공장의 실제 가동일정을 보면 마음대로 공장운전을 테스트 해볼 수 없는 경우가 대부분이므로 운전중 운전변수를 마음대로 조작할 수가 없습니다. 따라서 공정운전의 최적화는 미리 Simulation을 통해 효과를 예측해보고 이를 "기획-기술-생산-영업"의 협조하에 "최적화를 위한 의견의 일치"를 거쳐 "일정계획"에 따라 "실행"해보고 그 "결과"를 함께 검토해 보는 과정이 필요하지요.

Column Simulation은 공장 생산일정과 관련없이 항상 해볼 수 있는 것이므로 반드시 미리 예측해볼 필요가 있습니다. 공장설계시에는 최악의 조건에서도 운전할 수 있도록 시스템이 설치되어 있지만 운전하다보면 Column Feed 성분이 달라졌거나 제품의 종류와 품질이 달라져 있는 경우, 제품과 Utility의 비용이 달라져 있는 경우가 있어서 "이미 그리 설계되어 있기 때문에", 이미 "선배들이 잡아놓은 조건이 그거니까" 이런식으로 타성에만 젖어 있고 "의문을 가지지 않고" 후배 엔지니어들이 운전한다면... 개선은 없습니다.

(4) 과제(Task)와 추진방법(Way-to-do, Action Plan)
특히 요즘처럼 Utility 비용이 올라가는 경우라고 한다면 현재 운전되고 있는 조건이 최적인지 아닌지 점검해 보고 "문제가 발견"되면 과장, 부장, 공장장에게 보고하고 "계획을 세워 보고한 후" "함께" 해야 합니다. 혼자만의 실적으로 하려는 사람들이 의외로 많은데 이는 가장 좋지 않은 직장의 분위기를 만듭니다.

(5) 쟁이님의 질문에 대한 답은 지난 답글의 (1)항에 언급한 "Internal Reflux" 효과로 개략 설명되어 있습니다. 혹시 설명이 부족한 경우라면 "Internal Reflux 효과"라는 키워드로 자료를 쉽게 찾아 볼 수 있습니다.

증발잠열과 Subcooling의 열량을 비교하면 5℃ Subcooling보다 대개 증발잠열이 40~50배 크기 때문에 저비점이 Column내에 누적되는 Delay Time만 견뎌주고 Reboiler 공급열원이 충분하다면  온도는 곧 회복됩니다.  Reflux Ratio를 변경해보는 것 보다, Reflux Temperature를 조금씩 변경하는 편이 운전조건 변화가 완만합니다.

(Distillation Tower가 수동으로 운전되는 경우라고 하면 운전자가 Reflux Drum의 Level이 떨어지고는 것을 발견하고 Reboiler에 공급하는 가열매체의 양을 늘여주게 됩니다.   이러는 사이 실제의 온도는 (Response가 늦어)더 떨어져 있게 됩니다.  그러나 Reflux  Drum Level과 Reflux Ratio를 Control 하고 Column내부 온도가 유지되도록 자동조절되는 시스템에서는 어느정도 시간이 지나면 안정화 되도록 운전할 수가 있습니다.)

(2) 최적화를 위한 Reflux Ratio와 Reflux Temperature: 
이미 설명한 바와 같이 Reflux의 Subcooling Temperature는 Reflux Ratio를 늘이는 효과와 같다고 했으므로 Reflux Ratio만을 최적화와 관련지어 생각하면 됩니다.

Column 운전시 Distillate의 순도는 Reflux Ratio와 관련이 있지만 어느 정도의 Reflux Ratio를 넘어서면 Purity는 큰 차이를 보이지 않습니다.   따라서  Distillate가 Product일 경우에는 Off-spec이 나오지 않을 정도의 여유를 가지고 Reflux Ratio를 유지하면 됩니다.   너무 여유가 없어 Off-spec 제품이 얻어지면 재증류, 혼합, 등 복잡한 절차가 필요하고 운전잘못이라는 책임을 묻게될 것입니다.

(3) Simulation과 실제 운전조건의 변경
최적화를 위해서는 너무 큰값의 Reflux Ratio를 줄이는 방법이 사용되어야 하지만 공장의 실제 가동일정을 보면 마음대로 공장운전을 테스트 해볼 수 없는 경우가 대부분이므로  운전중 운전변수를 마음대로 조작할 수가 없습니다.   따라서 공정운전의 최적화는 미리 Simulation을 통해 효과를 예측해보고 이를 "기획-기술-생산-영업"의 협조하에 "최적화를 위한 의견의 일치"를 거쳐 "일정계획"에 따라 "실행"해보고  그 "결과"를 함께 검토해 보는 과정이 필요하지요.

Column Simulation은 공장 생산일정과 관련없이 항상 해볼 수 있는 것이므로 반드시 미리 예측해볼 필요가 있습니다.  공장설계시에는 최악의 조건에서도 운전할 수 있도록 시스템이 설치되어 있지만 운전하다보면 Column Feed 성분이 달라졌거나 제품의 종류와 품질이 달라져 있는 경우,  제품과 Utility의 비용이 달라져 있는 경우가 있어서  "이미 그리 설계되어 있기 때문에",  이미 "선배들이 잡아놓은 조건이 그거니까"  이런식으로 타성에만 젖어 있고 "의문을 가지지 않고" 후배 엔지니어들이 운전한다면... 개선은 없습니다.

(4) 과제(Task)와 추진방법(Way-to-do, Action Plan)  
특히 요즘처럼 Utility 비용이 올라가는 경우라고 한다면 현재 운전되고 있는 조건이 최적인지 아닌지 점검해 보고 "문제가 발견"되면 과장, 부장, 공장장에게 보고하고 "계획을 세워 보고한 후"  "함께" 해야 합니다.   혼자만의 실적으로 하려는 사람들이 의외로 많은데 이는 가장 좋지 않은 직장의 분위기를 만듭니다.

(5) 쟁이님의 질문에 대한 답은 지난 답글의 (1)항에 언급한 "Internal Reflux" 효과로 개략 설명되어 있습니다.  혹시 설명이 부족한 경우라면 "Internal Reflux 효과"라는 키워드로 자료를 쉽게 찾아 볼 수 있습니다.