게시판 > 질답게시판 > Solvent Recovery 공정의 분리벽형 증류탑 (DWC.) 적용 공정 관련 질문입니다.

스테파노 Stefano

14-06-24 18:15

(0) Deviding Wall Column이라는 용어보다는 Devided Wall Column이 더 많이 쓰이고 후자가 맞는 표현일 것으로 봅니다.

(1) 2성분계이고 공비점을 만들지 않는 성분이라면 증류탑 하나로 상하로 두가지 성분을 분리할 수 있는데 3성분인경우 하나의 탑으로 세가지 성분을 분리할 수 없으므로 원래 두개의 탑으로 나누어 분리를 해야합니다.

그러나 탑하나의 중간단에 해당하는 Column부분을 수직으로 둘로나누어 운전하면서 그중 하나의 중간부분에서 중간비점에 해당하는 성분을 분리해 낼 수 있습니다. 이는 겉보기는 하나의 타워이지만 사실상 2개의 타워기능을 가지고 있는 셈입니다.

3개의 성분을 하나의 탑에서 분리하면 아래와 비슷한 Column Profile이 됩니다. (이는 인용논문의 그림6과 같은그림입니다.)
http://www.chemicalprocessing.com/assets/Media/MediaManager/Figure1_Design0901.pdf

(2) 이를 분리기능을 그림으로 잘 나타낸 도면은 이곳에서 찾아볼 수 있습니다.
http://www.spe.shi.co.jp/en/distill.html

유리카 skypongp

14-06-25 09:09

첨부해주신 자료에서 원리적으로 많은 도움을 얻었습니다. 감사합니다^.^
일본에도 DWC.의 메이커가 있는 지 몰랐었네요.

DWC. System의 여러가지 장점 중의 하나가 주요 장치수가 감소하여 장치비 면에서 이득이 있는 것이라고 공부했습니다. 기존 시스템과 비교했을때 Column의 수가 4기 ---> 2기로, Decanter 수가 2기 ---> 1기로 감소하기 때문 입니다.

제가 첨부드린 파일의 "그림4"번을 보시면
Decanter와 Column 1에서 물을 최대한 제거한 후, Divided wall column으로 Solvent가 Feeding이 됩니다.

어제 질문드린대로,

그림4번의 "Column 1"을 보면
상부로 물, 하부로 Solvent(MEK, TOLUENE, CYCLOHEXANONE)가 분리가 된다고 하는데,
단순 증류라면 물이 끓는 온도에서는 이미 MEK는 증발이 될 것입니다. (일부 톨루엔도 포함)
Decanter로 다시 Feeding이 되면 비중차이에 의해서 증발된 MEK를 포함하여
Solvent 3가지가 상부로 계면 분리가 되겠지만 이는 다시 Column 1으로 Feeding이 되는데....

Column 1에서 어떻게 하부로 Solvent 3가지를 분리할 수 있는 것인지
도저히 원리가 이해가 되지 않습니다 ㅠㅠㅠㅠㅠ

끓는 점 차이를 이용해서는 Column1(DWC.가 아닌 DWC 전단의 Column)에서 상부로 물 만을 분리해낼 수는 없을 것이라 생각합니다.

DWC.로 Solvent가 Feeding되기 직전에 시스템 구성에 대해서 잘 이해가 가지 않네요....ㅠㅠㅠㅠ
첨부드린 인용 논문의 "그림 4"을 한번 봐주시면 감사하겠습니다 ㅠㅠㅠ

저번주부터 고민과 고민을 거듭했지만......
후련하게 풀리지가 않네요.... 다시한번 도움 부탁드리겠습니다.

스테파노 Stefano

14-06-25 13:03

(1) Column 1의 Feed Drum은 Reflux Drum 겸 Decanter및 기-액 분리기, 즉 4개의 복합기능으로 사용되는 것으로 가정하고 있는데 이는 맞지 않는 가정일 것입니다.

Feed의 혼합물이 Light-end Condensate와 섞여서 Noncondensable을 Vapor를 분리해내고 또 Heavy Liquid가 상분리된다면 처음부터 Heavy Liquid가 분리될 수 있을 것이므로 이것은 억지로 꾸민 4가지 기능임에 틀림없습니다. ( MEK-TOL-CYH은 물과함께 완전혼합된다고 봅니다. 제거하려는 Noncondensable Vapor가 무엇인지??)

따라서 Overhead로 Noncondensable과 Water를 분리해 낸다면 Reflux 드럼겸 Decanter를 따로두고 물과함께 공비증류되어 나오는 증기를 응축하여 응축된 물과 Light-Ends물질이 상분리되어 물을 제거하는 용도로 사용해야 합니다.

결국 Column 1에서는 Noncondensable Gas와 물을 Column Top으로 나머지 MEK-TOL-CYH혼합물을 하부로 분리하는 기능을 가지는 것이므로 기능상 Dehydration과 Light-ends Stripping 기능을 가지는 것이고 이들 성분들을 따로 따로 분리하는 것이 아닙니다. 이들은 혼합물로 분리되어 나온후 Column 2로 보냅니다.

(2) Column 2는 앞선 설명과 참고싸이트 설명처럼 Divided Wall Column으로 작용하여 MEK와 TOL 및 CYH를 분리하는 기능으로 사용하면 됩니다.

유리카 skypongp

14-06-25 17:41

<말씀해 주신 것들을 제가 100% 이해 못했을지도 모르겠으나, 제 생각과 의견을 말씀드려보겠습니다>

우선, Column 2(DWC.)로 Feeding 되기 전에 Column 1과 Decanter에서 최대한 물이 제거 되어야 합니다.
따라서 Column 2로 공급되기 전의 시스템에서는 공비혼합물 형성 방지를 위한 Dehydration이 가장 중요한 기능일 것입니다.
물을 제거하려고 Column 1에서 Vaporizing을 시키게 되면 물보다 Boiling point가 낮은 MEK도 물과 함께 Column 1의 상부로 증발될 것이고 Column 1의 하부로는 TOL+CYH가 분리가 될 것입니다.
그러나 재사용하고자 하는 물이 제거된 Solvent(MEK+TOL+CYH) 성분이 모두 Column 2(DWC.)로 공급이 되어야 Column 2(분리벽형증류탑)에서 상단/중단/하단으로 각각 MEK/TOL/CYH가 분리가 될 것입니다.

Column 1에서 Dehydration 시키기 위해서 필연적으로 MEK(b.p. 79.8℃)도 Column 1의 상부로 증발이 될 것이므로
Column 1의 상부로 증발되는 물+MEK의 혼합물 속에서 MEK와 물을 분리하는 방법을 생각해 보았습니다.
분리된 MEK를 다시 Column 2로 공급해주면 될 것 같습니다.

1. 상분리(기-액 분리)
2. 활성탄을 통한 Solvent(MEK) 흡착 -----> 물의 양이 극히 소량이므로 효율적으로 불가능 할 것으로 생각됩니다.
3. 막분리

위 세가지 방법을 통해서 Column 1 상부로 증발되는 MEK+물 혼합물로부터 MEK를 분리해주고자 합니다.
구현 가능성 등은 앞으로 더 조사해보고 공부해 보아야 하겠지만,
위 세가지 방법이 현실적/논리적으로 맞는 생각일 까요? 감이 잘 안잡히네요....ㅠㅠ

----------------------------------------------------------------------------------------------------
참고적으로 기존 시스템을 기준으로 베이직 양을 보니
* Decanter로 공급되는 양은 ; MEK 218.2 kg/hr, TOL 218.2 kg/hr, CYH 218.2 kg/hr, H2O 4720.8 kg/hr
* Decanter 분리 후 양 ; MEK 232.2 kg/hr, TOL 218.2 kg/hr, CYH 218.2 kg/hr, H2O 20 kg/hr
입니다.

<말씀해 주신 것들을 제가 100% 이해 못했을지도 모르겠으나, 제 생각과 의견을 말씀드려보겠습니다>

우선, Column 2(DWC.)로 Feeding 되기 전에 Column 1과 Decanter에서 최대한 물이 제거 되어야 합니다.
따라서 Column 2로 공급되기 전의 시스템에서는 공비혼합물 형성 방지를 위한 Dehydration이 가장 중요한 기능일 것입니다.
물을 제거하려고 Column 1에서 Vaporizing을 시키게 되면 물보다 Boiling point가 낮은 MEK도 물과 함께 Column 1의 상부로 증발될 것이고 Column 1의 하부로는 TOL+CYH가 분리가 될 것입니다.
그러나 재사용하고자 하는 물이 제거된 Solvent(MEK+TOL+CYH) 성분이 모두 Column 2(DWC.)로 공급이 되어야 Column 2(분리벽형증류탑)에서 상단/중단/하단으로 각각 MEK/TOL/CYH가 분리가 될 것입니다.

Column 1에서 Dehydration 시키기 위해서 필연적으로 MEK(b.p. 79.8℃)도 Column 1의 상부로 증발이 될 것이므로
Column 1의 상부로 증발되는 물+MEK의 혼합물 속에서 MEK와 물을 분리하는 방법을 생각해 보았습니다.
분리된 MEK를 다시 Column 2로 공급해주면 될 것 같습니다.

1. 상분리(기-액 분리)
2. 활성탄을 통한 Solvent(MEK) 흡착 -----> 물의 양이 극히 소량이므로 효율적으로 불가능 할 것으로 생각됩니다.
3. 막분리

위 세가지 방법을 통해서 Column 1 상부로 증발되는 MEK+물 혼합물로부터 MEK를 분리해주고자 합니다.
구현 가능성 등은 앞으로 더 조사해보고 공부해 보아야 하겠지만,
위 세가지 방법이 현실적/논리적으로 맞는 생각일 까요? 감이 잘 안잡히네요....ㅠㅠ

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참고적으로 기존 시스템을 기준으로 베이직 양을 보니
* Decanter로 공급되는 양은 ; MEK 218.2 kg/hr, TOL 218.2 kg/hr, CYH 218.2 kg/hr, H2O 4720.8 kg/hr
* Decanter 분리 후 양 ; MEK 232.2 kg/hr, TOL 218.2 kg/hr, CYH 218.2 kg/hr, H2O 20 kg/hr
입니다.

스테파노 Stefano

14-06-26 14:09

인용한 논문은 실험이 뒷받침되지 않고 공정모사기 만으로 작성된 논문입니다. 실험으로 확인해야 제대로된 논문이 될 수 있었습니다. 유리카 님의 DWC Column에 공정대한 대체적인 인식은 맞습니다만 논문의 일부 오류부분과 핵심적인 것만을 보충설명하면 다음과 같습니다.

(1) Column-1은 MEK-물이 공비혼합물 (89%, 비점73℃)로 증발되고 탑 상부로 유출되는데 응축 후 용해도를 초과하는 수분을 분리시켜 제거하여야 할 것이므로 별도의 Decanter에서 연속 제거해야 합니다. Decanter에서 분리되는 MEK Phase는 Feed와 섞어서 다시 Column에 들여보내는 것은 맞지만 분리된 물층을 Feed Drum에 다시 섞어버리면 다시 MEK에 용해되어 물이 상분리되지 않을 것으로 봅니다. MEK-물 층은 MEK 농도에 따라 Feed와 섞지 않고 Column 중간에 투입하는 방법을 고려할 수도 있을 것입니다. 인용논문에서는 배출되는 응축수분에 포함된 잔류 MEK ("Heavy Liquid")의 처리방법이 설명되어 있지 않습니다.
.
이탑 내부에서는 Feed에 포함된 수분이 MEK와 함께 증발되어 상부로 올라올 때 상승되는 MEK Vapor를 Toluene이 흘러내리면서 흡수하는 역할을 하기 때문에 수분중에 포함된 MEK의 농도는 MEK-물공비혼합물(89%)보다 훨씨 낮은 농도가 될 것으로 봅니다. 하부로는 TOL-CYH뿐만 아니라 MEK가 포함된 MEK-TOL-CYH 세개의 성분으로 하부로 배출될 것입니다.

(2) Column-2는 Divided Wall Column이며 앞선 답글에서의 기능과 동일합니다. 논문에서는 "최적설계"라는 용어를 사용하였지만 내용은 최적점을 찾기 위해 가장 중요한 상/하부 액/증기의 Split Factor를 변경하여 결과를 나타낸 Case Study 부분의 설명과 자료가 크게 미비하여 대충 얼버무린 것과 같은 양상입니다.

(3) MEK-물의 분리와 같은 2성분계라면 Entrainer를 사용하는 추출증류를 사용하는 것이 경제적일 것입니다. 상분리만으로 는 순수하게 분리가 불가능하고 흡착방법은 처리용량이 너무작아 안되고, 막분리는 투과 선택성이 좋은 분리막을 찾기가 어렵고 처리용량도 너무 작을 것으로 판단됩니다.

인용한 논문은 실험이 뒷받침되지 않고 공정모사기 만으로 작성된 논문입니다. 실험으로 확인해야 제대로된 논문이 될 수 있었습니다.   유리카 님의 DWC Column에 공정대한 대체적인 인식은 맞습니다만 논문의 일부 오류부분과 핵심적인 것만을 보충설명하면 다음과 같습니다.

(1) Column-1은 MEK-물이 공비혼합물 (89%, 비점73℃)로 증발되고 탑 상부로 유출되는데 응축 후 용해도를 초과하는 수분을 분리시켜 제거하여야 할 것이므로 별도의 Decanter에서 연속 제거해야 합니다.  Decanter에서 분리되는 MEK Phase는 Feed와 섞어서 다시 Column에 들여보내는 것은 맞지만 분리된 물층을 Feed Drum에 다시 섞어버리면 다시 MEK에 용해되어 물이 상분리되지 않을 것으로 봅니다.  MEK-물 층은 MEK 농도에 따라 Feed와 섞지 않고 Column 중간에 투입하는 방법을 고려할 수도 있을 것입니다.  인용논문에서는 배출되는 응축수분에 포함된 잔류 MEK ("Heavy Liquid")의 처리방법이 설명되어 있지 않습니다. 
.
이탑 내부에서는 Feed에 포함된 수분이 MEK와 함께 증발되어 상부로 올라올 때 상승되는 MEK Vapor를 Toluene이 흘러내리면서 흡수하는 역할을 하기 때문에 수분중에 포함된 MEK의 농도는 MEK-물공비혼합물(89%)보다 훨씨 낮은 농도가 될 것으로 봅니다.  하부로는 TOL-CYH뿐만 아니라 MEK가 포함된 MEK-TOL-CYH 세개의 성분으로 하부로 배출될 것입니다.

(2) Column-2는 Divided Wall Column이며 앞선 답글에서의 기능과 동일합니다.  논문에서는 "최적설계"라는 용어를 사용하였지만 내용은 최적점을 찾기 위해 가장 중요한  상/하부 액/증기의 Split Factor를 변경하여 결과를 나타낸 Case Study 부분의 설명과 자료가 크게 미비하여 대충 얼버무린 것과 같은 양상입니다.

(3) MEK-물의 분리와 같은 2성분계라면 Entrainer를 사용하는 추출증류를 사용하는 것이 경제적일 것입니다.  상분리만으로 는 순수하게 분리가 불가능하고 흡착방법은 처리용량이 너무작아 안되고,  막분리는 투과 선택성이 좋은 분리막을 찾기가 어렵고 처리용량도 너무 작을 것으로 판단됩니다.