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  메조 다공성물질 합성실험 관련 질문드립니다.
  글쓴이 : 종피리   고유ID : azzie     날짜 : 18-08-24 16:26     조회 : 283    
안녕하세요!  메조다공성물질 합성중에, 입자 밀도가 너무 작다보니 침강속도가 너무 느려, 고민중입니다.
원심분리기로 용매를 분리하려 했으나 교수님께서 원심분리기는 사용하지 말라고 하셨습니다.
물/알코올 혼합용매와 계면활성제인 CTAB, 그리고 TEOS(Tetraethyl orthosilicate), NaoH를 넣고 제조합니다.

궁금한점은
1) 왜 교수님께서 용매분리시 원심분리기는 사용하지 말라 하셨는지 궁금합니다.
2) 과거에 스테파노님이 비슷한 질문에 Salt를 이용해서 응집되도록 할것을 추천해주셨는데요.
Salt 사용시에 혹시 물성에 영향을 끼치진 않을까요? 괜찮다면 Salt로 실험을 진행하려합니다.
3) 이외에 추천방법을 알려주시면 감사하겠습니다.

마지막으로, 항상 좋은 답변주셔서 감사합니다. 이런 좋은 사이트가 있다는게 화공학도로서 너무기쁩니다.
주변 지인들에게도 많이 전하고있습니다. 감사합니다.


Stefano    18-08-24 21:33
(0) CTAB가 무엇인지 소개 바랍니다.

(1) Centrifuge..
라고 하면 Centrifugal Filter를 말하기도 하고 Centrifugal Decanter를 언급하기도 합니다.  두 다 안된다는 것인지 먼저 확인할 필요가 있습니다. 전자는 Filtration Media(여과포)가 있고 입자크기에 따라 이를 통과시겨 분리하는 방식의 Centrifuge이고 후자의 경우에는 Filtration Media 없이 입도크기와는 관련없이 단순 밀도차이 만으로 분리하는 장치를 말합니다.  원심분리기를 사용하면 그냥 정치하는 환경 1g 의 중력가속도로 분리할 수 있는 것을 수백 수천 중력으로 중력장을 걸어 줄 수 있어서 분리시간이 크게 단축되지요. 

위 두개중 하나로 해결해야 한다고 판단되는데.... 값이 비싸서 선택하지 않을 수도 있습니다.  아니면 중력장이 너무 많이 걸리면 다공성이 떨어진다거나... 중력장은 Centrifuge 회전수를 조절하여 높낮이를 조절할 수도 있지요.  또 다른 이유는.. 원심분리 만으로는 완전분리가 되지 않으므로 다른 방법을 찾으라는 이야기로 보입니다.  원심분리기로 분리하여 Wet Cake가 얻어졌다고 해도 이를 건조하면 다공성이 모두 사라지게 되지요 만일그렇다면  (3)의 방법을 사용하라는 것으로 추측됩니다.  다공성을 일부러 유지하기 위해 염수를 사용하도록 하고 건조후 세척해서 염분을 제거할 수도 있습니다.  격자의성질이 어떤가에 따라 다공성 유지를 위해 머리를 써야 할 것 같기도 합니다 . 

밀도를 키우려면 언급한대로 응집시켜 침강시키는 방법도 있을 수 있습니다.  응집과 침강이 잘된다면 Gravitational Settler만으로 쉽게 분리될 수 있겠지요

(2) 응집제..
질문내용으로 봐서 밀도차이로 용제와 고분자 물질을 분리하는 것으로 보이는데 응집제로 Chitosan 같은 물질은 아주 아주 작은 량으로도 응집효과를 늘일 수 있어서 실용적으로 많이 쓰이지요.    Salt를 사용하면 Water Washing이 용이할 것입니다. 

(3) 다공성 물질의 건조..
여과, 침전, 등의 방법이 아닌 다른 방법으로 Freeze Drying이 있을 수 있습니다.  제품을 마지막에 Alcohol이나 물로 세척한다음 진공을 걸어서 용제나 수분을 건조하는 방법입니다.  냉동건조는 식품의 건조에도 많이 사용합니다.  검토해 보기 바랍니다.

검토, 시험 결과는 Feed Back 바랍니다.  학생들에게 사고의 폭을 넓해 생각하도록 기회를 부여해 주시는 좋은 교수님을 모시고 계신것 같습니다.
종피리 azzie   18-08-24 23:11
Cetrimonium bromide, 브로민화 세트리모늄을 말합니다. 양이온성 계면활성제로 알고있습니다.
그리고 원심분리기중 전자인 Centrifugal filter입니다.

너무나 유익한 답변주셔서 감사합니다. 스테파노님이 말씀해주신것처럼 아마도 다공성 물질의 수득율 떄문에 원심분리기를 사용하지 말라고 하신것 같습니다. 후에 교수님께 의견이 맞는지 확인해봐야할것같습니다.

헌데, 염수를 사용하여 다공성을 유지한다고 하셨는데요. Salt를 사용하는 이유는 응집에 목적이 있는것 뿐만아니라,
다공성물질의 격자구조에 따라서, 다공성 수득율도 향상될수 있나요??? 어떤 원리인지 궁금합니다.
종피리 azzie   18-08-24 23:17
혹시 염수를 사용하면 다공성 물질이 건조될때,  격자구조안에 들어가는 소금이 다공성물질의 증기압을 높여준다는 말씀이신가요? 그래서 증발량을 줄여, 수득률을 높인다는 말씀이신지요
Stefano    18-08-25 23:06
(0) CTAB..가
꽤나 복잡한 물질이군요.  DNA 추출에도 사용되고 나노입자상태의 금이나 Meso-Porous Silica Nanoparticle 등을 만드는데 사용된다는 내용이 있습니다.    (Ref:  https://en.wikipedia.org/wiki/Cetrimonium_bromide  )

(1) Nano Particle이라면..
입도가 Nano Particle Size라면 Centrifugal Filter로는 분리하기 어렵고 (Nano Filter를 사용한) Membrane Filter나 두번째 Group의 Centrifugal Decanter를 사용해야 할 것입니다.  교수님께서는 Membrane Filter를 염두에 둔 것으로 보이는데 필자는 Centrifugal Decanter의 사용을 권합니다.
 
(2) Coagulation Agent
고분자 합성과정에서 입도의 크기를 늘이는 것은 중합도 조절방법으로 해결해야할 것이고 합성후 분리과정에서 분리가 용이해지도록 하려면 물리적인 입도 크기 성장을 위해 Coagulation Agent를 사용하는 방법이 사용될 수도 있겠지요.  반응시스템에 대한 정보없이 판단하기는 어렵습니다. 

(3) Surface Tension 증진에 의한 Coagulation
중합과정에서 계면활성제를 사용하고 분리과정에서 계면을 파괴하기 위해서 사용하는 방법으로 가열하거나 전해질(염분)을 사용하여 Suspension 이나 Emulsion을 Coagulation이 일어나 계면을 파괴하는 목적으로 염분을 언급한 것인데  계변활성제의 종류가 다양해서 합성 후 절절한 Demulsifier를 찾는 일도 여려운 일일 수가 있습니다. 

<Salt가 증기압을 높여주는 것이 아닌가>라는 의문은 맞지 않습니다  Salt가 물에 포함되어 있으면 오히려 (물의)증기압은 낮아집니다. "Boiling Point Elevation" 효과로 그렇고,  그로인해 수율이 늘어나는 것이 아니라  염분이 (3)항에 설명한 것처럼 Emulsion을 파괴하는 효과가 있어서 미세입자들이 Coagulation을 도와주는 효과입니다.  Nano Particle을 만들때 Sol-Gel의 방법을 사용하는데 이원리와 유사한 것으로 봅니다. 

Emulsion 제거제를 사용하지 않고도 고속 Centrifugal Decanter를 사용하면 쉽게 분리할 수도 있습니다.  교수님과 상의해 보세요.

(4) Salts for Aqueous Phase Coagulation
염분사용은 수용층의 표면장력을 늘여주는 효과가 있어서 유-수 분리기에서 층분리가 용이하도록 해줄 수 있는 방법이기도 합니다.  염분이 수용층 밀도를 높이기도 하고 수용층의 표면장력이 늘어나면 Emulsion 상태나 Suspension 상태로 있던 수용성 분산물질은 자연스레 파괴되어 투명한 수용상이 얻어집니다.

(5) 공정개발..
고분자 물질이 무기물 결정체라든가 활성탄과 같은 물질이라면 합성후 염분이 들어있는채로 Cake를 건조시키더라도 격자구조가 그대로 유지되는 성질을 가지고 있어서 건조후 수세를 하고 말리면 염분이 들어있던 부분이 고스란히 다공성 물질로 남아있게 되지만 격자구조가 뚜렷하지 않은 유기고분자 물질의 경우라면 염분 유무에 관련없이 건조시 다공성의 거의 사라져 버리는 경향을 나타내기 때문에 다공성을 유지시키기 위한 방법이 어렵습니다.   

이는 식품을 건조하면 바짝 쭈그러드는 현상과 같습니다.  이런 경우라면 앞선 답글에서 언급한 Freeze-Drying이 어떻겠는가 하고  공자앞에서 문자(?)를 써 본것입니다.   

물성을 고려하여 가능성이 있는 여러 방법들 중에서 적절한 방법을 찾아내는 것이 바로 공정개발 과정에 해당합니다.
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