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  분석기기 결과 해석
  글쓴이 : joon4011   고유ID : joon4011     날짜 : 21-10-12 19:31     조회 : 55    
안녕하십니까, 올해 입사한 새내기 엔지니어입니다.
공정에 INTP packing 증류탑이 존재하는데, packing부에 두색되는 물질이 최근 급증하여 탑의 세정주기가 기존 2달 정도에서 2주로 단축된 상황입니다. 두색된 물질을 채취하여 분석평가팀에 무기물 분석 의뢰를 맡겼는데, 이온 크로마토그래피 분석 결과 Mg가 12000ppm정도로 검출되었습니다.
원료로 CaCl2를 사용하고 있어 두색된 물질이 CaCO3일 거라고 추정하고 있었는데 무기물 분석결과에 Ca 함량이 아예 나오지 않았습니다. 이온 크로마토그래피에 문외한이라 Ca 함량이 아예 나오지 않은거면 앙금상태로 존재하여 이온검출이 안된건지 아니면 실제로 Ca가 존재하지 않는건지 궁금합니다. 만약 Ca가 존재하지 않는거라면 Mg의 앙금생성반응으로 MgCO3가 생성이 된다고 나오는데 두색된 물질이 MgCO3라고 결론을 낼 수 있는건지도 궁금합니다.
조언 부탁드립니다.
감사합니다.

Stefano    21-10-12 21:28
CaCl2를 원료료 무엇을 제조하고 제조과정에서 증류를 하는 목적과 증류탑의 형태나 증류방법이 무척궁금합니다.  화학공정으로 보이지 않기 때문이지요.  INTP는 IMTP의 철자오류로 보입니다.  우선 다음 역질문에 대해 답글 부탁합니다. 

(1) 나타나는 색상은 어떤 색을 의미합니까?
(2) 색상을 띄는 물질을 Ion Chromatography로 분석했다는데  Mg의 정량분석 결과를 설명하고 있습니다.  알려진 다른 성분이 무엇입니까?
(3) 색을 띄는 물질을 주기적을 세척하는 경우 세적방법이 구체적으로 어떤 방법입니까?
(4)질문 내용 중에서 추정하고 있는 CaCO3, MgCO3, 등의 앙금이라고 했지만 이들 성분들은 모두 백색입니다.  아마 이들 물질이 아니고 원료중에 포함된 이물질 (철분, 등)일 수 있습니다.  원료의 구체적 물질은 무엇입니까?
joon4011    21-10-13 07:59
1. 백색입니다
2. mg이외에 Mn 456ppm, Fe 255ppm, Na 120ppm, Al 110ppm 검출되었습니다
3. 현재는 탑의 feeding부로 물을 공급하여 증류탑 내에 어느정도 레벨을 채운다음 탑의 온도를 올려 물을  vapor상태로 만들어 탑 내부를 세척하는 방법을 주로 사용하고 있고 두달에 한번꼴로 저농도 염산(5% 수준)을 feeding부에 공급하여 packing부를 세척하고있습니다.
4. 탑의 feeding부로 공급되는물질은 nmp, cacl2, 물인데 비점차를 이용해 수분을 탑 상부로 모두 날려버리기 위해 증류탑을 사용하고 있습니다

답변 감사합니다. 궁금한 점이 제가 원글에 기재했던 저 분석 결과가 이온을 나타내는지요?? CaCO3가 주일거라고 추측했던 터라 Mg가 많이 검출되었다는게 두색된 물질의 주성분이 Mg라는 뜻인건가요??
Stefano    21-10-13 12:18
(1) 증류탑을 사용하는 목적이 NMP와 수분을 분리하는 것으로 보이는데 물보다 NMP의 비점이 높아 수분에 포함되어 있는 물질이 NMP에 농축되면서 결정이 석출되어야 하는데 Packed Bed 상부로 유출되는 것으로 보입니다. 

만일 그렇다면 Bottom에 설치된 Reboiler에도 Scale 문제가 심각할 것으로 예상됩니다.
생성되는 물질은 물속에 용해된 모든 물질이 Column Bottom 혹은 Packing (특히 맨 하부층)에 누적될 것이므로 석출된 물질은 Colum에 공급되는 원액에 포함된 거의 모든 무기물질이라고 예상할 수 있습니다.

(2) 현재의 방법대로 운전하는 경우 Column Bottom 부분이나 Packing에서의 Scale 문제가 불가피 할 것이고 Column Cleaning이 아주 골칫거리로 될 수 있습니다.  생성되는 물질은  CaCO3,  MgCO3, Fe2O3, CaCl2, FeCl2, MgCl2, Na2CO3, Al2O3, 등의 혼합물일 것이고 Ca, Mg, Na, Fe, 등의 염화물은 물에 용해되지만 수분이 날아가면 모두 결정으로 석출될 수 있습니다.  이들의 색상은 산화철을 제외하면 대부분 백색이어서 석출된 물질은 아주 연한갈색을 띄는 백색결정일 수 있습니다.

(3) 공정개선 방법을 제안하면 Bottom 성분의 일부를 외부로 순환시키면서 Precoat Filter나 규조토 Bed 등을 통과시킴으로써 석출되는 물질을 연속으로 제거하는 것이 좋을 것 같습니다.  순환관과 Filter는 모두 전기보온으로 하고 Filter를 통과한 물질을 냉각후 제품으로 하는 것이 필요하다고 봅니다. 

원료중에 포함된 무기물질의 양이 많지 않다면  Feed를 이온교환 수지를 통과시켜 제거할 수도 있습니다.  이온함량이 많다면 처리비용이 높아지겠으나  미량이라면 이 방법이 더 효과적일 수 있습니다.
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