게시판 > 질답게시판 > 황산에 대한 정색실험 관련 문의

Stefano

08-09-08 20:50

(1) 정색실험은 시료중에 있는 특정물질이 시험약품 혹은 시험약품의 혼합물과 반응하여 색상을 띄는지 여부를 측정하는 정성분석방법일 것입니다.

우선 아래의 두가지 즉
1) 시료의 주성분 (시험약품과 반응하지 않는 물질)
2) 시료중 (예상되는) 불순물의 종류

를 알고 접근해야 할 것입니다. 그리고 나서
3) 시험약품과 반응하여 색상을 띄는 원리
4) 주성분은 반응을 하지 않고 불순물만이 반응하는 반응 메카니즘
5) 색상에 따라 정성 성분을 구별할 수 있는지의 여부
를 검토해 봐야 할 것이지요.

(2) 황산과 반응하는 물질이라고 하면 산화반응, 중화반응, 탈수반응, 등을 일으키는 물질을 검출하는 것이겠지요.

(3) 정성분석을 배우고 있는 경우라고 하면 교재에 잘 나타나 있을 것으로 생각됩니다. 진리는 항상 가까운 곳에 있습니다. 가까운 곳에 있는 자료를 먼저 찾아보시기 바랍니다.

romanus soongu99

08-09-09 09:52

답변고맙습니다.스테파노님.

언제나 많은 도움을 주시는데 항상 감사할 따름입니다.

추가 질의가 있어 재차 글 올립니다.

저희 시료의 주성분은 에탄올(황산 정색 미반응)이며, 국제규격 or 국내주정규격에서 제시하는 항목중에 황산정색이 포함되어 있습니다.

현재 에탄올 내에 감지되고 있는 불순물은 AAD, Acetone 및 알콜류 불순물, 외 미지 불순물(분석으로 확인불가)이 포함되어 있으며, 확인된 바로는 AAD, ACETONE은 정색 반응이 나타나고 있습니다.

문제는 이 AAD, ACETONE, 미지 불순물을 모두 제거(저비점이므로 증류를 통해 제거가능)하더라도 정색반응이 나타난다는 것입니다. 물론 우리의 GC로 검출할 수 없는 불순물이 있다면 정색 가능성이 있습니다. 이 부분은 좀 더 많은 분석을 실시한 후, 확인이 가능할 듯 하구요.

Q3. 질의 사항은 더 많은 분석을 실시하기 전에 황산정색에 의한 정확한 메카니즘 확인을 통해 GC-Mass 등에서 검출된 물질이 정말로 황산 정색의 원인 물질인지 판단하기 위해서 입니다.
황산과 반응하는 물질이라고 하면 산화반응, 중화반응, 탈수반응 등을 일으키는 물질이 중요 Target 입니다만
이중 색이 나타나는 반응은 무엇인지?, 왜 색깔이 나타나는 것인지 문의드립니다.

스테파노 Stefano

08-09-10 01:01

(1) Ethanol의 용도에 따른 제품규격에서 불순물 허용 농도와 분석방법을 찾아 그중 정색반응(positive color test)을 이용하는 분석항목이 있는지 먼저 확인해 보도록 하세요.

아래의 몇가지 에탄올 규격들의 성분함량 분석방법 가운데 정색반응이 있는지 확인하여 보세요
i) Fuel Grade: http://www.aventinerei.com/pdfs/fuel_grade_spec.pdf
ii) Denatured Alcohol: http://www.med.govt.nz/templates/MultipageDocumentPage____31850.aspx
iii) Undenatured Alcohol (주정용): http://www.distill.com/specs/Australia-CSR1.html

이들의 표준 성분 분석방법의 예는 아래와 같습니다.
분석시험방법 국제규격http://www.nist.gov/oiaa/felix.pdf
ASTM 분석방법 (목록): http://www.astm.org/Standards/D4806.htm

이들 중 황산을 사용하는 정량 혹은 정성분석 방법이 있는지 하나씩 찾아보도록 하세요.
큰 도서관이나 연구소에 ASTM 분석법이 있으므로 이를 찾아보는 것이 좋을 것입니다.

(2) Q1에 대한 답변
황산 만을 투입하여 색상을 띄는 물질은 없는 것으로 보이며
황산이 산촉매 역할을 하면서 함께 넣어주는 물질이 에탄올에 들어있는 특정물질과 반응하여 색상을 띄는 원리를 이용할 것으로 봅니다.

불순물 + (촉매로서의 황산) + 발색물질 ------> 불순물과 발색물질이 반응하여 색상발현물질 생성

(3) Q2에 대한 답변
불순물중에 유황화합물이 존재하는 경우 황산과 반응하여 H2S가 발생할 수도 있을 것이라고 봅니다.
그러나 유황성분의 분석을 위해 이방법을 쓸 것 같아보이지는 않습니다.

R-SH + H2SO4--> R-HSO4 + H2S (gas)
R-S-R' + H2SO4--> R R'SO4 + H2S(gas)

(4) Q3에 대한 답변
GC-Mass 분석결과롸 나타나는 물질만으로는 정색반응이 일어나는지 그렇지 않은지 판단하기는 대단히 어려울 것입니다. 오히려 예상되는 불순물을 기준으로 황산과의 반응 혹은 황산의 촉매작용에 의한 발색물질과의 반응이 일어날 것인지 그렇지 않은지 판단하는 것이 수월할 것입니다.

따라서 아래의 물질들이 직접 황산과 반응한다기보다는 황산의 작용으로 함께 넣어주는 물질이 반응에 참여할 것인가를 판단해 보는 것이 좋을 것입니다.

그러므로 정색반응을 위해 함께 넣어주는 물질이 무엇인지 알아보는 것이 지름길일 것입니다.

Acetaldehyde(CH3CHO
Acetic Acid(CH3COOH)
Acetic Ahnydride((CH3-CO)2O)
Ethylacetate(CH3COOC2H5)
Furfural(C5H4O2)
Methanol(CH3OH)
Olefins(C=C)
Benzene or Aromatics
Water(H2O)
기타 무기물질, 등

이들의 표준 성분 분석방법의 예는 아래와 같습니다.  
분석시험방법 국제규격http://www.nist.gov/oiaa/felix.pdf
ASTM 분석방법 (목록): http://www.astm.org/Standards/D4806.htm

이들 중 황산을 사용하는 정량 혹은 정성분석 방법이 있는지 하나씩 찾아보도록 하세요.
큰 도서관이나 연구소에 ASTM 분석법이 있으므로 이를 찾아보는 것이 좋을 것입니다.

(2) Q1에 대한 답변
황산 만을 투입하여 색상을 띄는 물질은 없는 것으로 보이며
황산이 산촉매 역할을 하면서 함께 넣어주는 물질이 에탄올에 들어있는 특정물질과 반응하여 색상을 띄는 원리를 이용할 것으로 봅니다.

불순물 +  (촉매로서의 황산) + 발색물질 ------> 불순물과 발색물질이 반응하여 색상발현물질 생성

(3) Q2에 대한 답변 
불순물중에 유황화합물이 존재하는 경우 황산과 반응하여 H2S가 발생할 수도 있을 것이라고 봅니다. 
그러나 유황성분의 분석을 위해 이방법을 쓸 것 같아보이지는 않습니다.

R-SH  + H2SO4-->  R-HSO4 + H2S (gas)
R-S-R' + H2SO4-->  R R'SO4 + H2S(gas)

(4) Q3에 대한 답변
GC-Mass 분석결과롸 나타나는 물질만으로는 정색반응이 일어나는지 그렇지 않은지 판단하기는 대단히 어려울 것입니다. 오히려 예상되는 불순물을 기준으로 황산과의 반응 혹은 황산의 촉매작용에 의한 발색물질과의 반응이 일어날 것인지 그렇지 않은지 판단하는 것이 수월할 것입니다.

따라서 아래의 물질들이 직접 황산과 반응한다기보다는 황산의 작용으로 함께 넣어주는 물질이 반응에 참여할 것인가를 판단해 보는 것이 좋을 것입니다.

그러므로 정색반응을 위해 함께 넣어주는 물질이 무엇인지 알아보는 것이 지름길일 것입니다.

Acetaldehyde(CH3CHO
Acetic Acid(CH3COOH)
Acetic Ahnydride((CH3-CO)2O)
Ethylacetate(CH3COOC2H5)
Furfural(C5H4O2)
Methanol(CH3OH)
Olefins(C=C)
Benzene or Aromatics
Water(H2O)
기타 무기물질, 등